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覆膜膠塞簡介

2005年淘汰天然膠塞至今將近10年,中國的藥用膠塞行業有了長足的發展,為醫藥工業做出了應有的貢獻。藥用膠塞類產品品種上也發生了很大變化,從最初的鹵化丁基膠塞到現在的覆膜膠塞。雖然中國藥用膠塞,特別是覆膜膠塞在近年來取得很大發展,但在實際的生產、申報及使用時,仍面臨一些實際困難。為了能在滿足膠塞和覆膜膜材安全性的基礎上,使得覆膜膠塞品種得到健康的發展,以滿足國內藥品市場的實際需求,現將覆膜膠塞的應用情況及其膜材的安全特性進行概括。

 一、覆膜膠塞的概念

        覆膜膠塞是指在膠塞(裸塞)與藥物接觸面的局部“覆”有一層牢固“膜層”的膠塞產品,如覆氟膜膠塞。而采用浸涂、噴涂工藝技術形成的膠塞,可稱之為涂膜膠塞,如涂聚二甲基硅氧烷膜形成的涂膜膠塞。

        使用普通膠塞時,由于膠塞與敏感藥物直接接觸,可能會因為膠塞與藥物的相互作用而導致相容性問題的發生。而覆膜膠塞通過在膠塞表面增加具有阻隔性的塑料薄膜,屏蔽了膠塞與藥物的接觸,可有效減少膠塞與藥物之間的吸收、吸附、浸出、滲透,從而有效降低或延緩相容性問題的發生和發展,提高藥物的長期穩定性。

二、覆膜膠塞在國內外的生產使用情況

        在國外,日本1957年開始生產丁基橡膠瓶塞,歐美各個經濟發達國家也均于1970年初實現批量生產藥用丁基橡膠瓶塞;在國內,直到1992年才開始批量生產藥用丁基橡膠瓶塞。同時,丁基膠塞的覆膜技術國外發展的時間較早,技術相對成熟一些,如美國西氏公司、日本大協日硝公司、比利時Helvoet公司等,都有各種不同規格的覆膜丁基膠塞,而且均具有批量生產的能力。早在20世紀80年代,日本大協精工(Daikyo Seiko)就首先開發覆膜膠塞,并申請專利。目前,國內部分丁基膠塞廠家的技術人員經過大量的試驗,不斷摸索交流,也能批量生產出質量比較穩定的覆膜丁基膠塞。在國家局獲批的35種覆膜膠塞中有18種采用了含氟膜材,是目前國內覆膜膠塞所用膜材的主要形式。

由于覆膜膠塞較為優異的化學性能,因此在國內外已被廣泛應用于多種敏感藥物,如抗生素及生化制劑等。針對覆膜膠塞的廣泛應用,新版美國藥典重新編寫了藥用橡膠密封件的章節。特別規定了即使采用阻隔性覆膜(如氟膜)的膠塞,其膠塞部分仍必須符合藥用膠塞的相關要求,主要是為了控制膠塞自身的質量。因此覆膜工藝只是對合格藥用膠塞的質量進行進一步優化的過程,以滿足敏感藥物的更高要求,而不是通過覆膜來掩蓋低質量膠塞的不合格性。這也從側面反映出國際上對膠塞覆膜技術及氟膜膜材的認可,雖然與此同時,并沒有任何一種膠塞用氟膜膜材申請DMF并被激活。

三、常用氟膜材料及其供應商

      “特富龍”(Teflon的音譯)常用于稱呼含氟樹脂及其制品,但實際上“Teflon”是杜邦公司使用在其一系列氟聚合物產品上的注冊商標。杜邦公司最初以“Teflon”作為聚四氟乙烯樹脂的商標名稱,后來又研發出包括Teflon AF (無定形氟聚物),Teflon  FEP (聚全氟乙丙烯樹脂),Teflon  FFR (氟聚物泡沫樹脂),Teflon  NXT(氟聚物樹脂),Teflon  PFA (全氟烷氧基樹脂) 等系列產品,而對于ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物),其注冊商標為“Tefzel”。

        國際上氟塑料生產商主要包括杜邦、科萊恩、汽巴精化、3M、阿科瑪、大金、旭硝子、索爾維等,而用于膠塞覆膜的氟膜供應商主要包括杜邦、圣戈班和旭硝子。

四、氟膜膜材的性能
氟膜膜材的結構與化學穩定性能
        覆膜膠塞用氟塑料膜材含有四氟乙烯聚合物,四氟乙烯是氟原子取代乙烯中的氫原子后生成的產物。

      其分子結構中有高鍵能的碳-氟鍵,氟原子的取代使其分子形成螺旋型構型,氟原子構成圓柱形外殼。惰性的螺旋形全氟外殼使氟塑料具有一系列突出的性能,極具優異的化學穩定性和生物惰性,可耐強酸、強堿和各種有機溶劑,耐熱性,介電性、自潤滑性及耐老化性等,即使在高溫下王水對它也不起作用。同時,氟材料具有極低的表面自由能,只有0.019N/m,是已知固體材料中表面自由能最小的,因此幾乎所有固體材料都不能粘附在其表面上,這也是其被廣泛用于食品藥品生產管線及容器的主要原因之一。

        用于覆膜膠塞的氟塑料薄膜,不僅對其它物質穩定,對環境穩定,而且其成膜過程未使用任何加工助劑,其含氟樹脂成分為100%

 2 氟膜膜材的耐熱性能
        氟材料是耐高溫性能最高的高分子材料。氟材料由于其主鏈為飽和C-C鍵、支鏈為飽和高鍵能的C-F鍵,同時,大官能團-F產生屏蔽效應,因此,氟材料都表現出耐高溫性。如FEP(全氟乙丙烯)的長期使用溫度(長期使用溫度是指持續半年以上能耐受的最高溫度且材料性能基本不變,是衡量材料穩定的一個重要指標。)為205℃,ETFE(乙烯-四氟乙烯)長期使用溫度為165℃因此,膠塞的滅菌溫度一般不會對氟膜膠塞產生任何的影響,但要考慮由于膠塞硫化溫度較高,因此,實驗應考慮極端溫度的影響。
        杜邦公司提供的資料顯示,ETFE膜材在260℃時才會有失重出現,即在大于260℃的溫度條件下才會產生逸出產物,逸出產物分析為四氟乙烯和三氟甲烷。FEP膜在400℃左右開始有失重,在121-300℃范圍內恒重,未發現析出物。而藥廠使用覆膜膠塞的滅菌溫度一般為121℃,制造覆膜膠塞的硫化溫度一般在150-160℃則說明覆膜膠塞在生產和使用過程中不會出現失重現象。

五、結論
        綜上所述,得出結論如下:(1)覆膜膠塞用氟塑料膜材具有高鍵能碳-氟鍵,氟原子的取代使其分子形成螺旋型構型,氟原子構成圓柱形外殼。因此,覆膜膠塞的膜材具有很強的穩定性,優異的化學穩定性、耐熱性、介電性、自潤滑性及耐老化性等,不溶解或溶脹于任何已知溶劑。(2)膜材的成型過程不像橡膠制品一樣需要填加填充劑、抗氧劑、硫化劑等助劑,也不需要硫化反應過程,且其有氟樹脂成分為100%。(3FEP膜在400℃左右開始有失重,在121-300℃范圍內恒重,未發現析出物。而藥廠使用覆膜膠塞的滅菌溫度一般為121℃,制造覆膜膠塞的硫化溫度一般在150-160℃。則說明覆膜膠塞在生產和使用過程中不會出現失重現象。(4)覆膜膠塞常用膜材FEP(全氟乙丙烯)的長期使用溫度為205℃,ETFE(乙烯-四氟乙烯)長期使用溫度為165℃,因此,膠塞的滅菌溫度一般不會對氟膜膠塞產生任何的影響。


以上文章引用自中國醫藥包裝協


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